合成樹脂乳液中殘余單體含量的氣相色譜測定與ADEV氧分析儀品牌
摘要：討論了用氣相色譜內(nèi)標(biāo)法測定合成樹脂乳液中未反應(yīng)完的殘余單體含量的方法，并對該方法的精密度、準(zhǔn)確度進(jìn)行了考察/實(shí)驗(yàn)表明，該方法簡單易行，準(zhǔn)確可靠，適用于各種合成樹脂乳液樣品。
0.引言 自國家十項(xiàng)強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)頒布以后，市面上各種涂料中的有害物質(zhì)必須達(dá)到國家相關(guān)限量標(biāo)準(zhǔn)。由于合成樹脂乳液中未反應(yīng)的殘余單體對人的身體健康和環(huán)境會帶來不同程度的影響，為此必須設(shè)法控制乳液中殘余單體的濃度……..目前國科多采用頂空進(jìn)樣技術(shù)分析乳液中的殘余單體含量，由于儀器投資較大，且樣品回收率也不理想，樣品前處理較煩鎖，對于中小企業(yè)這樣投資較少，易于在中小企業(yè)中推廣，該分析方法較難于推廣，合成樹脂乳液中殘余單體含量的氣相色譜測定與ADEV氧分析儀品牌而我們介紹的是普通分析方法。采用小口徑毛細(xì)管柱，用氫火焰離子化檢測器（FID）進(jìn)行檢測，以內(nèi)標(biāo)法定量。柱溫采用程序升溫，分離效果十分理想。其加標(biāo)回收率分別在94%-103%之間，分析結(jié)果的精密度、準(zhǔn)確度完全達(dá)到檢測要求。
1.1實(shí)驗(yàn)部分：1.1儀器和試劑電子分析天平（萬分之一）；GC7800氣相色譜儀（帶有分流裝置）；1.0ul微量進(jìn)樣器；20ml帶膠塞小玻璃瓶若干；醫(yī)用注射器1ml、2ml各兩只；小口徑毛細(xì)柱DB-17HT（0.25mmx30mx0.15um；高使用溫度為360℃）；積分儀或色譜工作站。醋酸乙烯酯VAM（色譜純）、甲基丙烯酸甲酯MMA（色譜純）、苯乙烯ST（色譜純）、丙烯酸丁酯BA（色譜純）丙烯異辛酯2-EHA（色譜純）、丙酮（分析純）配成4 1混合水溶液（作稀釋劑），水（純凈水或蒸餾水）。 內(nèi)標(biāo)物：環(huán)已酮（色譜純）
1.2測定原理 試樣中加適量內(nèi)標(biāo)物并用少許丙酮（4 1）稀釋搖勻后，用微量注射器將稀釋后的溶液注入氣相色譜儀，樣品被載氣帶入色譜柱，在柱內(nèi)被分離成相應(yīng)的組份，用氫火焰離子化檢測器檢測并記錄色譜圖，反數(shù)據(jù)用內(nèi)標(biāo)法計(jì)算試樣溶液中各待測殘余單體的含量合成樹脂乳液中殘余單體含量的氣相色譜測定與ADEV氧分析儀品牌。
1.3測定條件以樣品中各組分是否完全分離開為依據(jù)而確認(rèn)測定條件： 氣化溫度：280℃檢測溫度：320℃載氣：氮?dú)猓杭兌取?9.99%，變色硅膠 5A分子篩除水、除油，柱前壓力為60Kpa（30℃）；氫氣：純度≥99.99%，變色硅膠 5A分子篩除水、除油，柱前壓力為65Kpa（30℃）；空氣：變色硅膠 5A分子篩除水、除油，柱前壓力為55Kpa（30℃）；柱溫采用程序升溫：初溫30℃，恒溫3min，以10℃/mm升溫速率升至140℃，再以50℃/min升溫速率升至260℃保持4min.分流比：45：1進(jìn)樣量：0.2ul1.4相對校正因子的測定1.4.1標(biāo)準(zhǔn)樣品的配制于20ml樣品瓶中分別稱取0.03g（**至0.0001g）的醋梭乙烯酯VAM、丙烯酸丁酯Bt等待測單體的色譜純品和內(nèi)標(biāo)物環(huán)已酮，加入紡2mL丙酮（4 1）稀釋，用力搖勻3min.（注意：每次衡量后應(yīng)立即將樣品瓶蓋緊，以防止樣品揮發(fā)損失。）
1.4相對校正因子的測定待儀器穩(wěn)定后，吸取0.2uL標(biāo)準(zhǔn)樣品注入色譜儀，記錄色譜圖和色譜數(shù)據(jù)……。典型合成樹脂乳液的色譜圖各單體及內(nèi)標(biāo)物的相對保留時(shí)間分別是：VAM1.771’；MMA3.078’；BA5.498’；St5.683’；2-EHA8.495’；內(nèi)標(biāo)環(huán)已酮6.218’1.4.3相對校正因子的計(jì)算醋酸乙烯酯、丙烯酸丁酯、苯乙烯等各需待測的殘余單體對環(huán)已酮的相對校正因子Fi按下式計(jì)算：式中：mi——待測殘余單體各自的質(zhì)量；gAs——內(nèi)標(biāo)物環(huán)已酮的峰面積；ms——內(nèi)標(biāo)物環(huán)已酮的質(zhì)量；gAi——待沒殘余單體各自的峰面積。
1.5連續(xù)平行測得待測殘余單體各自對環(huán)已酮（內(nèi)標(biāo)物）的相對校正因子Fi的平等偏差應(yīng)小于0.05.1.5加標(biāo)回收率試驗(yàn)為了證明測定結(jié)果的可靠性，稱取一定量的各待測單體純品配制一已知嘗試溶液，按上述分析方法測定各溶液的濃度，計(jì)算各自的回收率，結(jié)果見表（1）
1.6樣品的測定將樣品攪拌均勻后，在20mL樣品瓶中準(zhǔn)確稱取2g左右和一小滴（用1mL注射器）內(nèi)標(biāo)物（約0.001g）環(huán)已酮于樣品瓶中，加入適量（2~3mL）的丙酮（4 1）稀釋劑，立即加蓋瓶塞，充分搖勻2min.在相同于測定校正因子的分析條件下，用1ul微量進(jìn)樣器取0.2ul該試液注入色譜儀，并記錄色譜圖和數(shù)據(jù)，根據(jù)待測殘余單體各自對內(nèi)標(biāo)物的保留時(shí)間進(jìn)行定性合成樹脂乳液中殘余單體含量的氣相色譜測定與ADEV氧分析儀品牌。
1.7結(jié)果的計(jì)算待測殘余單體各自的質(zhì)量分?jǐn)?shù)按下式計(jì)算：式中：Fi——待沒單體各自對內(nèi)標(biāo)物的相對校正因子；Ms——內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量，gAi——試樣中待測殘余單體各自的峰存積；Mi——待沒試樣的質(zhì)量，gAs——內(nèi)標(biāo)物的峰面積取平行測定2次結(jié)果的算術(shù)平均值作為試樣中各待測單體的測定結(jié)果。
1.8重現(xiàn)性同一操作作者兩次測定結(jié)果的相對偏差小于0.5%2.結(jié)果與討論（1）該分析方法選用中等極性小口徑耐高溫的毛細(xì)柱，進(jìn)樣量不能大于0.2ul，且分流比要足夠大。由于各殘余單體的沸點(diǎn)相對較高，所以我們選用耐高溫的毛細(xì)柱，且該柱對酯類有較佳的分離效果。 （2）汽化室內(nèi)須配有石英玻璃襯管，內(nèi)填適量經(jīng)處理的玻璃棉，以防止殘留物進(jìn)入毛細(xì)柱，并要勤換襯管為妥。 （3）因各單體對內(nèi)標(biāo)物的相對響應(yīng)值不同，的以在配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，稱取的各單體質(zhì)量不一定都是0.03g，原則是盡量使各單體的峰面積和內(nèi)標(biāo)物的峰面積之比值接近于1。 （4）某些樣品經(jīng)丙酮稀釋旋轉(zhuǎn)一段時(shí)間后會出現(xiàn)破乳分層，做樣品時(shí)須取其上層清液進(jìn)色譜儀分析。合成樹脂乳液中殘余單體含量的氣相色譜測定與ADEV氧分析儀品牌 （5）醋梭乙烯酯VAM存在水的現(xiàn)象。因此在做其回收率時(shí)溶劑用脫水分析砘丙酮這樣能有效控制VAM水解。但測試樣時(shí)，溶劑為丙酮水溶液（4 1），這是由于有些樣品溶于丙酮（脫水）時(shí)會產(chǎn)生膠化現(xiàn)象。
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