ADEV公司的電化學(xué)氧分析儀符合GB/T6285-2016標(biāo)準(zhǔn)。G9600氧分析儀分為幾個(gè)測(cè)量范圍，微量氧從0-10到100到1000到10000ppm，百分比從0-1%，0-5%，0-10%，0-25%，0-100%，氧純度從0。大字體的變送器顯示設(shè)置為自動(dòng)范圍，這允許用戶在所有范圍內(nèi)讀取氧氣。您可以通過菜單選擇輸出范圍，以便與PLC、DCS或其他控制系統(tǒng)接口。并提供在線、便攜式、微量、常量、氧純度等氧氣分析儀，為用戶提供相關(guān)服務(wù)和要求的測(cè)量性能，同時(shí)降低成本和維護(hù)要求。ADEV G9600氧分析儀執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)氣體中微量氧的測(cè)定電化學(xué)方法GB/T6285-2016

氣體中微量氧的含量是氣體產(chǎn)品質(zhì)量的重要指標(biāo)。我們介紹一下微量氧分析儀的幾種常見的測(cè)試方法，其中電化學(xué)微量氧分析儀符合GB/T6285-2016。除產(chǎn)品氧和中間產(chǎn)品外，其他空分氣體中的微量氧需要分析。因?yàn)檠鯕饩哂醒趸裕钥諝夥蛛x氣體主要用作隔離氧氣的保護(hù)氣體。無論是氮?dú)膺€是氬氣、氪氣和氙氣中的惰性氣體，微量氧含量都是一個(gè)主要的質(zhì)量指標(biāo)。
微量氧的分析方法主要有比色法、化學(xué)池法、黃磷發(fā)光法、濃差電池法和氣相色譜法。其中比色法是較早的分析方法，是標(biāo)準(zhǔn)方法。使用銅氨溶液進(jìn)行比色分析。由于操作復(fù)雜，精度難以保證，無法實(shí)現(xiàn)自動(dòng)在線分析，所以現(xiàn)在很少使用，但仍是一種仲裁方式。黃磷發(fā)光法是基于氧氣和黃磷的氧化燃燒，具有分析速度快、連續(xù)分析的特點(diǎn)。但該方法使用的黃磷屬于危險(xiǎn)化學(xué)品，其產(chǎn)品具有腐蝕性，檢測(cè)限低，現(xiàn)在很少使用。這里主要介紹化學(xué)池法、濃差池法和氣相色譜法。

1.化學(xué)電池法
化學(xué)電池法微量氧分析儀是指利用氧化還原電池原理對(duì)微量氧進(jìn)行分析。它的傳感器(檢測(cè)器)是化學(xué)原電池，主要由一個(gè)陰極、一個(gè)陽極和電解液組成。上述組件密封在惰性外殼中。被測(cè)氣體中的氧氣在電池陰極附近進(jìn)入O2，得到電子。陽極由金屬鉛制成，失去的電子本身被氧化。電池產(chǎn)生的電子由電路引出，然后經(jīng)過補(bǔ)償、校正、放大，測(cè)量出被測(cè)氣體中的氧含量。反應(yīng)式如下:
O2+2h2o+4e-→40h-陰極
P+2oh-→ PBO+H2O+2e陽極
總反應(yīng)式2pb+O2 → 2pboADEV G9600氧分析儀執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)氣體中微量氧的測(cè)定電化學(xué)方法GB/T6285-2016
由于實(shí)現(xiàn)方式不同，可分為原電池法、燃料電池法和赫茲電池法，下面分別介紹。
1.1.原電池法
原電池微量測(cè)氧儀是早期產(chǎn)品，特點(diǎn)是結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，開發(fā)型檢測(cè)電池，電解質(zhì)添加，電極清洗更換，使用成本低。但使用時(shí)需要配制堿液，經(jīng)常加入蒸餾水，更換干燥劑硅膠。氣密性不好保證，維護(hù)麻煩。
1.2燃料電池法
這種儀器是對(duì)原有電池儀器的集成和小型化。它的傳感器(檢測(cè)器)是微型燃料電池，主要由陰極、陽極和電解質(zhì)組成。上述組件密封在惰性外殼中。待測(cè)氣體中的氧氣通過電池一側(cè)的(半透膜)擴(kuò)散膜進(jìn)入電池，但里面的電解液無法滲出。陰極由惰性金屬制成，它本身不參與氧化還原反應(yīng)。陰極附近的O2得到電子，其關(guān)鍵技術(shù)是擴(kuò)散膜，可以定量控制氧氣滲透，防止?jié)B水。目前國內(nèi)還沒有可靠的產(chǎn)品。這種儀器的主要缺點(diǎn)是傳感器需要定期更換，傳感器不能長(zhǎng)期保存，對(duì)樣品的溫度和壓力比較敏感。
國內(nèi)常見的這類儀器主要有意大利ADEV G1501微量氧分析儀系列，美國EDYNE公司的3000系列，美國AII公司的GPR系列，這些儀器都有比較成熟的技術(shù)。使用此類儀器時(shí)，應(yīng)注意根據(jù)背景氣體和干擾雜質(zhì)進(jìn)行選擇，以獲得準(zhǔn)確的結(jié)果。
1.3赫茲電池法
赫茲槽微量氧計(jì)是化學(xué)槽法的一個(gè)特例。電極在使用過程中不被消耗，類似于電解池。電表內(nèi)部提供1.300伏DC電壓，為電子轉(zhuǎn)移提供能量。氧分子從樣氣入口進(jìn)入，并從樣氣出口排出。沒有電極、電解質(zhì)和樣品的損失。陰極由碳合金制成，陽極由鉑絲制成。只有達(dá)美生產(chǎn)。世界上美國的f公司。測(cè)量原理是(1):
在陽極板上(鉑絲，樣氣出口):40h-→ O2+2H2O+4e-
在陰極板上(碳合金，樣氣入口):O2+2h2o+4e-→ 40h-
儀器在使用過程中只需定期添加純化水或去離子水，幾乎不需要維護(hù)，加水后儀器可快速穩(wěn)定。適用于N2、氦、氬、H2和碳?xì)浠衔锏姆治?，檢測(cè)下限為75PPt，可靠性高。

2濃差電池法
濃差電池法又稱氧化鋯電池法，是以氧化鋯元素為探測(cè)器的關(guān)鍵部件，并以其為主體組成測(cè)氧電池，包括氧化鋯管、涂在管底的鉬電極和電極引線，可引出信號(hào)；加熱爐用于加熱氧化鋯管，使其保持在設(shè)定溫度(780±10℃)；氣體管道用于連接氣體和校準(zhǔn)探頭；熱電偶用于測(cè)量氧池中的溫度，并連接到變送器的溫度控制系統(tǒng)；接線板配有三對(duì)端子:信號(hào)端子、熱電偶端子和加熱爐端子，其他端子包括過濾器、安裝法蘭和探頭外殼。如圖1所示，在氧化鋯管底部的內(nèi)外表面有兩個(gè)鉑電極，即參比電極和測(cè)量電極，分別帶有兩根鉑導(dǎo)線，組成氧化鋯氧測(cè)量池，即氧濃差電池。它在鉑電極上的反應(yīng)原理是O2+4e→2o 2-；O2-→ O2+4e，于是兩個(gè)電極之間形成電位差，形成濃差電池(2)。
電池的老化、積灰、二氧化硫和SO3對(duì)電池的腐蝕和許多其他干擾因素都有影響。在運(yùn)行過程中，儀器參數(shù)會(huì)逐漸變化，給測(cè)量帶來誤差。電池的老化表現(xiàn)在兩個(gè)主要參數(shù)上:內(nèi)阻的增加和背景電位的增加。當(dāng)內(nèi)阻大于800ω或背景電位增加到(-25 ~-30) mV時(shí)，氧含量出現(xiàn)跳變現(xiàn)象，響應(yīng)較慢。為了使測(cè)量準(zhǔn)確，必須定期用標(biāo)準(zhǔn)氣體進(jìn)行校準(zhǔn)。
氮產(chǎn)品中微量氧的分析采用進(jìn)口ZR810氧分析儀，該分析儀屬于氧化鋯型，有兩個(gè)檢測(cè)器?？赏瑫r(shí)分析氣體中的氧和水含量，并自動(dòng)改變量程，顯示范圍為0.01×10-4%-100%。使用時(shí)，只需保證氣體流速為150ml/min，在650℃恒溫下通電即可快速分析樣氣。
氧化鋯濃差電池的主要缺點(diǎn)是還原雜質(zhì)對(duì)微量氧的分析有影響。因?yàn)樵?00-800攝氏度時(shí)，還原性物質(zhì)會(huì)與氧氣發(fā)生反應(yīng)，導(dǎo)致分析結(jié)果偏低。其主要優(yōu)點(diǎn)是測(cè)量范圍寬，涵蓋常量到微量氧含量分析，使用方便，壽命長(zhǎng)。ADEV G9600氧分析儀執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)氣體中微量氧的測(cè)定電化學(xué)方法GB/T6285-2016

3氣相色譜法
氣相色譜微量氧分析的優(yōu)點(diǎn)是可以同時(shí)檢測(cè)多種雜質(zhì)。由于空分氣體中的雜質(zhì)容易分離，色譜柱系統(tǒng)配置簡(jiǎn)單。色譜分析適用于檢測(cè)含有微量氧的各種雜質(zhì)?？晒┻x擇的色譜檢測(cè)器主要有熱導(dǎo)檢測(cè)器、電子俘獲檢測(cè)器、氦離子化檢測(cè)器、氬離子化檢測(cè)器、放電離子化檢測(cè)器等。，下面簡(jiǎn)單介紹一下。
選擇色譜檢測(cè)器主要考慮被測(cè)樣品的性質(zhì)，如主要成分的組成、干擾雜質(zhì)的含量以及與檢測(cè)器的適應(yīng)性等。如氦離子化檢測(cè)器、放電離子化檢測(cè)器、電磁感應(yīng)檢測(cè)器；而氬離子化檢測(cè)器和電磁感應(yīng)檢測(cè)器分析氬氣中的微量氧非常方便，不需要對(duì)主要成分進(jìn)行處理。那么就要根據(jù)微量氧的檢測(cè)范圍來選擇。熱導(dǎo)檢測(cè)器檢測(cè)限高，不適合含量低的微量氧分析，而氦離子化檢測(cè)器、氬離子化檢測(cè)器、放電離子化檢測(cè)器可以進(jìn)行PPb和微量氧分析。
微量氧的色譜分析的缺點(diǎn)是不能實(shí)現(xiàn)真正的在線分析，即不能實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)微量氧，需要間歇檢測(cè)。而且設(shè)備系統(tǒng)復(fù)雜，需要載氣和輔助氣體。

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